*****,***.**
*****
备案号:*****—****
中华人民共和国化工行业标准
**/*****—****
代替**/*****-****
工业硫酸锌
***************************
****-**-**发布****-**-**实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
**/*****—****
前書言
本标准按照**/**.*—****给出的规则起草。
本标准代替**/*****—****《*业硫酸锌》,与**/*****-****相比,除编辑性修改外主
要技术变化如下:
*修改了铅、铁、锰、镐的部分指标参数,增加了铬的指标(见*.*,****年版的*.*);
——修改了铁含量的试验方法(见*.*,****年版的*.*);
*删除了分光光度法测定锰含量的试验方法(见****年版的*.*.*);
增加了铬含量的试验方法(见*.**)。
本标准由中国石油和化学*业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(***/****/***)归口。
本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、天津市新欣化工厂、****大耀新材料有限公司、
国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人:赵美敬、*宗国、王强、芮雪、李子枸、梁媛。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
**/*****-****;**/*****-****。
**/*****-****
工业硫酸锌
*范围
本标准规定了*业硫酸锌的要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输和贮存。
本标准适用于以含锌原料与硫酸反应制得的*水硫酸锌和*水硫酸锌。该产品主要用于化*、化
纤、选矿、冶金、电镀及循环冷却水处理等。
*规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
**/****—****包装储运图示标志
**/*****—****无机化*产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
**/*****化工产品采样总则
**/*****—****分析实验室用水规格和试验方法
**/*****数值修约规则与极限数值的表示和判定
**/******-****无机化*产品水溶液中**值测定通用方法
**/*****.*无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴
定溶液的制备
**/*****.*无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第*部分:杂质标
准溶液的制备
**/*****.*无机化*产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第*部分:制剂及
制品的制备
*分子式和相对分子质量
*.*分子式
*水硫酸锌:****:·*(
*水硫酸锌:****·***()
*.*相对分子质量
*水硫酸锌的相对分子质量:***.**(按****年国际相对原子质量)
*水硫酸锌的相对分子质量:***.**(按****年国际相对原子质量)
*分类
*业硫酸锌分为*种类别:
—类为*水硫酸锌;
*Ⅱ类为*水硫酸锌。
*要求
*.*外观:白色或微带黄色的结晶或粉末。
*.*工业硫酸锌按本标准规定的试验方法检测,应符合表*的技术要求。
学兔兔**********
**/*****-****
表*技术要求
|
*类 |
*类 |
*类 |
=类 |
=类 |
=类 |
项日 |
项日 |
指标 |
指标 |
指标 |
指标 |
指标 |
指标 |
项日 |
项日 |
优等品 |
*等品 |
合格品 |
优等品 |
*等品 |
合格品 |
|
(以****;·*(计)*/%* |
**.* |
**.* |
**.* |
|
|
|
主含量 |
(以**计)*/%* |
**.** |
**.** |
**.** |
**.** |
**.** |
**.** |
主含量 |
(以****:·***计)*/%* |
|
|
|
**.* |
**.* |
**.* |
不溶物*/% |
不溶物*/% |
*.*** |
*.*** |
*.** |
*.*** |
*.*** |
*.** |
**(***/*溶液)* |
**(***/*溶液)* |
*.* |
*.* |
|
*.* |
*.* |
|
氯化物(以**计)*%* |
氯化物(以**计)*%* |
*.** |
*.** |
|
*.** |
*.** |
|
铅(**)*/%* |
铅(**)*/%* |
*.*** |
*.*** |
*.*** |
*.*** |
*.*** |
*.*** |
铁(**)*/%* |
铁(**)*/%* |
*.*** |
*.*** |
*.*** |
*.*** |
*.*** |
*.*** |
锰(**)*/% |
锰(**)*/% |
*.** |
*.** |
*.** |
*.*** |
*.** |
|
锅(*)*/% |
锅(*)*/% |
*.*** |
*.*** |
*.*** |
*.*** |
*.*** |
*.*** |
铬(**)*/% |
铬(**)*/% |
*.**** |
|
|
*.**** |
|
|
*试验方法
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立
即用水冲洗,严重者应立即治疗。
*.**般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明****要求时,均指分析纯试剂和**/*****—****规定的*
级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明****要求时,均按
**/*****.*、**/*****.*、**/*****.*的规定制备。
*.*外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。
*.*主含量的测定
*.*.*方法提要
在硫酸锌溶液中,加入氟化铵和碘化钾消除铜、铁等杂质的干扰,在***.*条件下,以*甲酚
橙为指示剂,用乙*胺*乙酸*钠(****)标准滴定溶液滴定。
*.*.*试剂
*.*.*.*
碘化钾。
*.*.*.*氟化铵溶液:****/**
*.*.*.*硫酸溶液:***。
*.*.*.*乙酸-乙酸钠缓冲溶液:**=*.*。
称取****乙酸钠,溶于水,加入****冰乙酸,稀释至******。
*.*.*.*乙*胺*乙酸*钠(****)标准滴定溶液:*(****)≤*.*****/*。
*.*.*.**甲酚橙指示液:**/*。
*.*.*分析步骤
称取适量试样(*类约**,Ⅱ类约**),精确至*.*****。置于*****烧杯中,滴加**滴硫
酸溶液,加水溶解,全部转移至*****容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取**.****上述溶
*
学兔兔**********
**/*****-****
液,置于*****锥形瓶中,加入****水、****氟化铵溶液、*.**碘化钾,混匀后加人****
乙酸-乙酸钠缓冲溶液、*滴*甲酚橙指示液,用乙*胺*乙酸*钠(****)标准滴定溶液滴定至溶
液由红色变为亮黄色即为终点。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,****操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除
外)与测定试验溶液相同。
*.*.*结果计算
主含量分别以锌(**)、*水硫酸锌(****+·**())、*水硫酸锌(****:·***()的质量分
数**、**、**计,按公式(*)计算:
[(*-*)/****]*
×***%
*;=(*)
*×(**/***)
式中:
*—滴定试验溶液消耗乙*胺*乙酸*钠(****)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升
(**);
*—滴定空白试验溶液消耗乙*胺*乙酸*钠(****)标准滴定溶液的体积的数值,单位为
毫升(**);
—乙*胺*乙酸*钠(****)标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(***/*);
*试样的质量的数值,单位为克(*);
*-
*:*锌(**)、*水硫酸锌(****·***)、*水硫酸锌(****·***())的摩尔质量的数
值,单位为克每摩尔(*/***)*=**.**,**=***.**,**=***.**)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,*次平行测定结果的绝对差值**不大于*.**%、
**和**不大于*.*%。
*.*不溶物含量的测定
*.*.*方法提要
用硫酸溶液将试样溶解,将不溶物过滤,置于电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定,计算其不溶物
含量。
*.*.*
试剂
*.*.*.*硫酸溶液:*+*。
*.*.*.**水氯化锁溶液:****/*
*.*.*仪器、设备
*.*.*.*电热恒温干燥箱:温度能控制在***℃±*℃。
*.*.*.*玻璃砂坩埚:孔径***~****。
*.*.*分析步骤
称取约***试样,精确至*.***。置于*****烧杯中,加人*****温水和***硫酸溶液,使
试样溶解。用已于***℃±*℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩蜗过滤,用温水洗涤至无硫酸根离
子(用*水氯化锁溶液检验)。将玻璃砂增蜗和不溶物置于***℃±*℃电热恒温干燥箱中干燥至质
量恒定。
*.*.*结果计算
不溶物含量以质量分数*+计,按公式(*)计算:
**-******%
(*)
*
*
式中:
*—玻璃砂坩蜗和不溶物的质量的数值,单位为克(*);
**——玻璃砂坩蜗的质量的数值,单位为克(*):
*
学兔兔**********
**/*****—****
*—*试样的质量的数值,单位为克(*)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,*次平行测定结果的绝对差值优等品和*等品不大于
*.***%、合格品不大于*.**%。
*.***的测定
*.*.*仪器、设备
酸度计:精度为*.****单位。
*.*.*分析步骤
称取*.***±*.***试样,置于*****烧杯中,加入*****约**℃的无*氧化碳的水,待试
样溶解后,以下按**/******—****中*.*的规定进行测定。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,*次平行测定结果的绝对差值不大于*.*。
*.*氯化物含量的测定
*.*.*方法提要
同**/*****—****第*章。
*.*.*试剂
*.*.*.*
硝酸溶液:*+*。
*.*.*.*氢氧化钠溶液:***/*。
*.*.*.*硝酸银标准滴定溶液:*(*****)*.*****/*。
*.*.*.*澳酚蓝指示液:**/*。
*.*.*仪器、设备
同**/*****—****第*章。
*.*.*分析步骤
称取适量试样(优等品约**,*等品约**),精确至*.***。置于*****烧杯中,加入****
水溶解。放人电磁搅拌,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,加入*滴漠酚蓝指示液,滴加硝酸
或氢氧化钠溶液至试验溶液恰呈黄色。把测量电极和参比电极插人溶液中,将电极与电位计连接,调
整电位计*点,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定,逐次加入*.***,记录每次加入后
硝酸银标准滴定溶液的总体积和对应的电位值*,计算出连续增加的电位值,*和:*。*的最
大值即为滴定的终点。终点后再记录*个电位值*。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,****操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除
外)与测定试验溶液相同。
*.*.*结果计算
氯化物含量以氯(**)的质量分数**计,按公式(*)计算:
[(*-*)/****]*
×***%(*)
*
*
式中:
*—滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(**);
*——滴定空白试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(**);
*-—硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(***/*);
*—试样的质量的数值,单位为克(*);
*—氯(**)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(*/***)(*=**.**)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,*次平行测定结果的绝对差值不大于*.**%。
*.*铅含量的测定
*.*.*方法提要
在稀硝酸介质中,于原子吸收分光光度计波长***.***处,使用空气-乙炔火焰·采用标准加入
*
学兔兔**********
**/*****-****
法测定。
*.*.*试剂
*.*.*.*硝酸溶液:*+*。
*.*.*.*铅标准溶液:***溶液含铅(**)*.****。
移取**.****按**/*****.*要求配制的铅标准贮备溶液,置于*****容量瓶中,用*级水
稀释至刻度,摇匀。
*.*.*.**级水:应符合**/*****—****的规定。
*.*.*仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。
*.*.*分析步骤
称取约***试样,精确至*.***。溶于*****级水中,加入***硝酸溶液。全部转移至
*****容量瓶中,用*级水稀释至刻度,摇匀。
取*个*****容量瓶,分别移取**.****上述试验溶液,再分别移取*.****、*.****、
*.****、*.****、*.****,铅标准溶液,用*级水稀释至刻度,摇匀。
于原子吸收分光光度计波长***.***处,使用空气-乙炔火焰,以*级水调*,测量其吸光度。
以铅的质量浓度为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线反向延长线与横坐标相
交,相交点为测定试验溶液中铅的质量浓度。
*.*.*结果计算
铅含量以铅(**)的质量分数**计,按公式(*)计算:
(*×***)/****
×***%(*)
**=(*)
*×(**/***)
式中:
*——从曲线外延所得的试验溶液中铅的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(**/**):
*—试样的质量的数值,单位为克(*)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,*次平行测定结果的绝对差值优等品和*等品不大于
*.****%、合格品不大于*.***%。
*.*铁含量的测定
*.*.*方法提要
试样用硝酸溶解,在酸性介质中用原子吸收光谱仪测量其吸光度。从工作曲线上查出铁的质量浓
度,从而计算出样品中的铁含量。
*.*.*试剂
*.*.*.*硝酸溶液:*+**。
*.*.*.*铁标准溶液:***溶液含铁(**)*.****。
移取**.****按**/*****.*要求配制的铁标准贮备溶液,置于*****容量瓶中,用*级水
稀释至刻度,摇匀。
*.*.*.**级水:应符合**/*****—****的规定。
*.*.*仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有铁空心阴极灯。
*.*.*分析步骤
*.*.*.*工作曲线的绘制
取*个*****容量瓶,分别移取*.****、*.****、*.****、*.****、*.****铁标准溶
液,各加入***硝酸溶液,用*级水稀释至刻度,摇匀。
于原子吸收分光光度计波长***.***处,使用空气-乙炔火焰,以*级水调*,测量其吸光度。
*
学兔兔**********
**/*****—****
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以铁的质量浓度为横坐标、所对应的吸光度
为纵坐标绘制工作曲线。
*.*.*.*测定
称取适量试样(优等品约***、*等品、合格品约**),精确至*.*****。置于*****烧杯
中,加入****.*级水、***硝酸溶液,溶解后全部转移至*****容量瓶中,用*级水稀释至刻
度,摇匀。同时同样处理空白试验溶液。
于原子吸收分光光度计波长***.***处,使用空气-乙炔火焰,以*级水调*,测量其吸光度。
从*作曲线上查出相应的铁的质量浓度。
*.*.*结果计算
铁含量以铁(**)的质量分数**计,按公式(*)计算:
[(**=**)×***]/****
×***%(*)
**
*
式中:
*—从*.作曲线上查得的试验溶液中铁的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(**/**);
*——从*.作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(**/**);
*—试样的质量的数值,单位为克(*)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,*次平行测定结果的绝对差值优等品不大于*.***%、
*等品和合格品不大于*.***%。
*.*锰含量的测定
*.*.*方法提要
在稀硝酸介质中,于原子吸收分光光度计波长***.***处,使用空气-乙炔火焰,采用工作曲线
法测定。
*.*.*试剂
*.*.*.*硝酸溶液:*+*。
*.*.*.*硝酸钢溶液:***/*。
称取**硝酸钢,用****硝酸溶液(*+*)溶解,用*级水稀释至*****。
*.*.*.*锰标准溶液:***溶液含锰(**)*.****。
移取**.****按**/*****.*要求配制的锰标准贮备溶液,置于*****容量瓶中,用水稀释
至刻度,摇匀。
*.*.*.**级水:应符合**/*****—****的规定。
*.*.*仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有锰空心阴极灯。
*.*.*分析步骤
*.*.*.*工作曲线的绘制
取*个*****容量瓶,分别移取*.****、*.****、*.****、*.****、*.****锰标准溶
液,各加入***硝酸溶液、***硝酸澜溶液,用*级水稀释至刻度,摇匀。
于原子吸收分光光度计波长***.***处,使用空气-乙炔火焰,以*级水调*,测量其吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以锰的质量浓度为横坐标、所对应的吸光度
为纵坐标绘制工作曲线。
*.*.*.*测定
称取约*.**试样,精确至*.*****。置于*****烧杯中,加入*****级水、***硝酸溶
液,溶解后全部转移至*****容量瓶中,加入***硝酸澜溶液,用*级水稀释至刻度,摇匀。同
时同样处理空白试验溶液。
*
学兔兔**********
**/*****—****
于原子吸收分光光度计波长***.***处,使用空气-乙炔火焰,以*级水调*,测量其吸光度。
从工作曲线上查出相应的锰的质量浓度。
*.*.*结果计算
锰含量以锰(**)的质量分数**计,按公式(*)计算:
[(**-**)×***]/****
×***%(*)
**=
*
式中:
*-——从工作曲线上查得的试验溶液中锰的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(**/**):
*.—从工.作曲线上查得的空白试验溶液中锰的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(**/
**);
*-*试样的质量的数值,单位为克(*)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,*次平行测定结果的绝对差值/类产品不大于*.***%、
Ⅱ类优等品不大于*.***%、Ⅱ类*等品不大于*.***%。
*.**镐含量的测定
*.**.*方法提要
在稀硝酸介质中,于原子吸收分光光度计波长***.***处,使用空气-乙炔火焰,采用工作曲线
法测定。
*.**.*试剂
*.**.*.*硝酸溶液:*+**。
*.**.*.*镐标准溶液:***溶液含镐(**)*.****。
移取**.****按**/*****.*要求配制的镐标准贮备溶液,置于*****,容量瓶中,用*级水
稀释至刻度,摇匀。
*.**.*.**级水:应符合**/*****—****的规定。
*.**.*仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有镐空心阴极灯。
*.**.*分析步骤
*.**.*.*工作曲线的绘制
取*个*****容量瓶,分别移取*.****、*.****、*.****、*.****、*.****镐标准溶
液,各加人***硝酸溶液,用*级水稀释至刻度,摇匀。
于原子吸收分光光度计波长***.***处,使用空气-乙炔火焰,以*级水调*,测量其吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以镐的质量浓度为横坐标、所对应的吸光度
为纵坐标绘制工作曲线。
*.**.*.*测定
称取约**试样,精确至*.*****。置于*****烧杯中,加入*****级水、***硝酸溶液,
溶解后全部转移至*****容量瓶中,用*级水稀释至刻度,摇匀。同时同样处理空白试验溶液。
于原子吸收分光光度计波长***.***处,使用空气-乙炔火焰,以*级水调*,测量其吸光度。
从*作曲线上查出相应的镐的质量浓度。
*.**.*结果计算
隔含量以镐(**)的质量分数*计,按公式(*)计算:
[(*)-**)×***]/****
×***%(*)
心=
*
式中:
*-—从工.作曲线上查得的试验溶液中锅的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(**/**);
*
学兔兔**********
**/*****-****
**——从*作曲线上查得的空白试验溶液中镐的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(**/**):
**试样的质量的数值,单位为克(*)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,*次平行测定结果的绝对差值优等品和*等品不大于
*.****%、合格品不大于*.***%。
*.**铭含量的测定
*.**.*方法提要
于原子吸收分光光度计波长***.***处,使用空气-乙炔火焰,采用*作曲线法测定。
*.**.*试剂
*.**.*.*硝酸溶液:*+**。
*.**.*.*铬标准溶液:***溶液含铬(**)*.****。
移取**.****按**/*****.*要求配制的铬标准购备溶液,置于*****容量瓶中,用*级水
稀释至刻度,摇匀。
*.**.*.**级水:应符合**/*****—****的规定。
*.**.*仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有铬空心阴极灯。
*.**.*分析步骤
*.**.*.*工作曲线的绘制
取*个*****容量瓶,依次加入*.****、*.****、*.****、*.****、*.****铬标准溶
液,各加入***硝酸溶液,用*级水稀释至刻度,摇匀。
于原子吸收分光光度计波长***.***处,使用空气-乙炔火焰,以*级水调*,测量其吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以铬的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为
纵坐标绘制工作曲线。
*.**.**测定
称取约***试样,精确至*.*****。置于*****烧杯中,加人*****级水、***硝酸溶
液,溶解后全部转移至*****容量瓶中,用*级水稀释至刻度,摇匀。同时同样处理空白试验
溶液。
于原子吸收分光光度计波长***.***处,使用空气-乙炔火焰,以*级水调*,测量其吸光度。
从*作曲线上查出相应的铬的质量浓度。
*.**.*结果计算
铬含量以铬(**)的质量分数**计,按公式(*)计算:
[(**-**)×***]/****
×***%(*)
****=
*
式中:
**—从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(**/**);
**—从工.作曲线上查得的空白试验溶液中铬的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(**/**);
*—试样的质量的数值,单位为克(*)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,*次平行测定结果的绝对差值不大于*.*****%。
*检验规则
*.*本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目,应逐批检验。
*.*生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同*班组生产的同*级别的*业硫酸
锌为*批。每批产品不超过****。
*.**按**/*****的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的
*
**/*****-****
*/*处采样。将采得的样品混匀后,按*分法缩分至不少于****,分装于*个清洁干燥的具塞广口
瓶或塑料袋中,密封。瓶或袋上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期
和采样者姓名。*份作为实验室样品;另*份保存备查,保留时间由生产厂根据实际需要确定。
*.*检验结果如果有*项指标不符合本标准要求,应重新自*倍量的包装中采样进行复验,复验结
果即使只有*项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。
*.*按**/*****规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
*标志、标签
*.*工业硫酸锌包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、
净含量、批号或生产日期、本标准编号以及**/****—****规定的“怕晒”和“怕雨”标志。
*.*每批出厂的*业硫酸锌都应附有质量证明书.内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、类别、
等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
*包装、运输和贮存
*.**业硫酸锌采用双层包装。内包装为聚乙烯塑料薄膜袋,内袋用维尼龙绳或****质量相当的绳
扎紧,或用与其相当的****方式封口;外包装采用塑料编织袋,外袋用维尼龙绳或****质量相当的线
牢固缝合。每袋净含量为****或****。或根据用户要求协商确定包装形式和净含量。
*.*工业硫酸锌在运输过程中应有遮盖物:防止雨淋、受潮。运输工具应清洁、干燥。不应与酸、
碱及有色物质混运。
*.*工业硫酸锌应贮存在阴凉、干燥处,防止雨淋、受潮。不应与酸、碱及有色物质混则。
*