*****.***.**
**
******
中华人民共和国国家标准
**/****—****
代替**/****.*—****,**/****.*-****
工业碳酸钠
*******************************
****-**-**发布****-**-**实施
国家市场监督管理总局
发布
国家标准化管理委员会
**/****—****
前言
本文件按照**/**.*—****《标准化工作导则
第*部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替**/****.*—****《工业碳酸钠及其试验方法”第*部分:工业碳酸钠》和**/****.*-
****《工业碳酸钠及其试验方法第*部分:工业碳酸钠试验方法》,与**/****.*—****和
**/****.*—****相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
*)更改了*类、Ⅱ类*等品和合格品铁含量指标要求(见*.*,**/****.*—****年版的*.*);
*)删除了Ⅱ类优等品硫酸盐指标要求(**/****.*—****年版的*.*);
*)氯化物含量测定方法中增加了自动电位滴定仪(见*.*.*.*);
*)铁含量测定方法中增加了电感耦合等离子体发射光谱法(见*.*.*);
*)水不溶物测定方法中,增加了微孔过滤膜法,删除了试纸法(见*.*.*,**/****.*—****年版
的*.*.*.*)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(***/****/***)归口。
本文件起草单位:唐山*友化工股份有限公司、山东海化股份有限公司纯碱厂、****化永利化工
股份有限公司、内蒙古远兴能源股份有限公司、河南中源化学股份有限公司、江苏华昌化工股份有限公
司、中盐内蒙古化工股份有限公司、山东海天生物化工有限公司、浙江绿野净水剂科技股份有限公司、潍
坊科澜新材料有限公司、中海油****化工研究设计院有限公司。
本文件主要起草人:张体良、陈洪涛、李斌、祁世平、刘*明、胡波、苏布德、姚旗、俞明华、王强、
郭凤鑫、赵美敬、郑存强、李浩波、胡崇兰、杜霞琴、孟丽华、季秀霞、李霞、王彦东。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
*本文件于****年首次发布,****年第*次修订,****年第*次修订,****年第*次修订;
-****年第*次修订时拆分为**/****.*—****和**/****.*—****;
*本次为第*次修订,合并了**/****.*—****和**/****.*—****。
*
**/****—****
工业碳酸钠
范围
本文件规定了工业碳酸钠的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以工业盐或天然碱为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。
注:该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。
*规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
**/****—****包装储运图示标志
**/*****—****工业用化工产品铁含量测定的通用方法*,**-菲哆咻分光光度法
**/*****—****无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
**/*****—****无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法
**/*****.*—****试验筛技术要求和检验第*部分:金属丝编织网试验筛
**/*****化工产品采样总则
**/*****—****分析实验室用水规格和试验方法
**/*****数值修约规则与极限数值的表示和判定
**/*****.*无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第*部分:标准滴定溶
液的制备
**/*****.*无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第*部分:杂质标准溶
液的制备
**/*****.*无机化工产品,化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第*部分:制剂及制品
的制备
*术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
*分子式和相对分子质量
分子式:****。
相对分子质量:***.**(按****年国际相对原子质量)。
*分类
工业碳酸钠根据用途分为*类:
**/****—****
—*类为特种工业用重质碳酸钠;
*Ⅱ类为*般工业用碳酸钠。
注*:*类产品适用于制造显像管玻壳、光学玻璃等。
注*:Ⅱ类产品包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。
*要求
*.*外观:轻质碳酸钠为白色结晶粉末,重质碳酸钠为白色细小颗粒。
*.*工业碳酸钠按第*章规定的试验方法检测,检测结果应符合表*的规定。
表*
项目 |
指标 |
指标 |
指标 |
指标 |
项目 |
*类 |
Ⅱ类 |
Ⅱ类 |
Ⅱ类 |
项目 |
*类 |
优等品 |
*等品 |
合格品 |
总碱量(以****计,以*基计)*/%* |
**.* |
**.* |
**.* |
**.* |
总碱量(以****计,以湿基计)*/%* |
**.* |
**.* |
**.* |
**.* |
氯化钠(以****计,以干基计)*/%≤ |
*.** |
*.** |
*.** |
*.** |
铁(**,以*基计)*/%≤ |
*.**** |
*.**** |
*.**** |
*.**** |
硫酸盐(以**计,以*基计)*/%≤ |
*.** |
|
|
* |
水不溶物*/% |
*.** |
*.** |
*.** |
*.** |
堆积密度/(*/**)* |
*.** |
*.** |
*.** |
*.** |
*****筛余物*/%*粒度 |
**.* |
**.* |
**.* |
**.* |
*.****筛余物*/% |
*.* |
* |
* |
|
:为包装时含量,交货时产品中总碱量乘以交货产品的质量再除以交货清单上产品的质量之值不应低于此数值。:为重质碳酸钠控制指标。 |
:为包装时含量,交货时产品中总碱量乘以交货产品的质量再除以交货清单上产品的质量之值不应低于此数值。:为重质碳酸钠控制指标。 |
:为包装时含量,交货时产品中总碱量乘以交货产品的质量再除以交货清单上产品的质量之值不应低于此数值。:为重质碳酸钠控制指标。 |
:为包装时含量,交货时产品中总碱量乘以交货产品的质量再除以交货清单上产品的质量之值不应低于此数值。:为重质碳酸钠控制指标。 |
:为包装时含量,交货时产品中总碱量乘以交货产品的质量再除以交货清单上产品的质量之值不应低于此数值。:为重质碳酸钠控制指标。 |
*试验方法
警示:本试验方法中所使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!必要时需在通风橱
中操作。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
*.*试验用试剂和制品
试验用试剂和水,当未注明其他要求时,应为分析纯试剂和**/*****—****中规定的*级水。
试验用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,当未注明其他要求时,均应按**/*****.*、
**/*****.*和**/*****.*的规定制备。
*.*外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。
*
**/****—****
*.*总碱量的测定
*.*.*原理
以漠甲酚绿-甲基红指示液为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。
*.*.*试剂或材料
*.*.*.*盐酸标准滴定溶液:*(***)=****/*。
*.*.*.*澳甲酚绿-甲基红指示液。
*.*.**试验步骤
*.*.*.*总碱量(湿基计)试验
称取约*.**试样,精确到*.*****,置于锥形瓶中,用****水溶解,加*滴~**滴漠甲酚绿-甲
基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸****,冷却后继续滴定至暗红
色为终点。
同时做空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与
测定试验相同。
*.*.*.*总碱量(干基计)试验
称取约*.**已于***℃~***℃加热至质量恒定的试样,精确到*.*****,置于锥形瓶中,用
****水溶解,加*滴~**滴漠甲酚绿-甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗
红色,煮沸****,冷却后继续滴定至暗红色为终点。
同时做空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与
测定试验相同。
*.*.*试验数据处理
总碱量以碳酸钠(****)的质量分数**计,按公式(*)计算:
*[(*-*)/****]*
×***%
**(*)
*
式中:
*—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(***/*);
*—滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(**);
*。—滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(**);
*——碳酸钠(*/******)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(*/***)(*=**.**);
***试料质量的数值,单位为克(*)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不应大于*.*%。
*.*氯化物含量的测定
*.*.*电位滴定法(仲裁法)
*.*.*.*原理
见**/*****—****中第*章。
*
**/****—****
*.*.*.*试剂或材料
*.*.*.*.*硝酸溶液:*+*。
*.*.*.*.*氯化钠标准溶液:*(****)=*.*****/*。称取*.*****预先在***℃~***℃下干燥至质
量恒定的基准氯化钠,精确到*.*****,置于烧杯中,加水溶解后全部移人******容量瓶中,用水稀
释刻度,摇匀。
*.*.*.**硝酸银标准滴定溶液:*(****)=*.*****/*。按下列方法配制、标定和计算。
*)配制:称取*.***硝酸银,精确到*.***,溶于******水中,摇匀。溶液保存于棕色瓶中。
*)标定:用移液管移取***氯化钠标准溶液(见*.*.*.*.*),置于*****烧杯中,加****水,放人
磁力搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,加入*滴漠酚蓝指示液(见*.*.*.*.*),滴加
硝酸溶液(见*.*.*.*.*)至恰呈黄色。把测量电极和参比电极插人溶液中,将电极与电位计连接,
记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定,先加入*.****,再逐次加入*.****。记录每
次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值*,计算出连续增加的电位值的*和
增加的电位值*之间的差值**。*的最大值即为滴定终点,终点后再继续记录*个电位
值*,记录格式应符合**/*****—****中附录*的规定。或用自动电位滴定仪进行标定。
*)滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积**,单位为毫升(**),按公式(*)计算:
**=**(*)
*
式中:
*——电位增量值*,达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升
(**);
—**最后*次正值;
*—**最后*次正值和第*次负值的绝对值之和;
*——电位增量值*,达最大值前最后*次加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫
升(**)。
*)硝酸银标准滴定溶液的浓度*,单位为摩尔每升(***/*),按公式(*)计算:
****
(*)
***
式中:
**-氯化钠标准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(***/*);
*—滴定时移取氯化钠标准溶液体积的数值,单位为毫升(**);
*滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(**)。
*人同时作*平行,每人*平行测定结果的极差与平均值之比不应大于*.*%,*人测定平均值之
差与*人平均结果之比不应大于*.*%。结果取平均值,浓度值取*位有效数字。
*.*.*.*.*漠酚蓝指示液:**/*乙醇溶液。
*.*.*.*仪器设备
*.*.*.*.*电位计或自动电位滴定仪,分别满足以下要求。
*)电位计:精确度***,配有银电极和双液接型饱和甘汞电极。
*)自动电位滴定仪:配有银复合电极。
*.*.*.*.**电磁搅拌器:配有磁力搅拌子。
*.*.*.*.*微量滴定管:分度值为*.****或*.****。
*
**/****—****
*.*.*.*试验步骤
称取适量试样(*类**,Ⅱ类**),精确到*.***,置于*****烧杯中,加****水溶解。放人磁
力搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,加入*滴漠酚蓝指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黄色。
把测量电极和参比电极插人溶液中,将电极与电位计连接,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴
定,逐次加入*.****。记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值*,计算出连续
增加的电位值的*,和增加的电位值*,之间的差值**。*,的最大值即为滴定终点,终点后再
继续记录*个电位值*,记录格式应符合**/*****—****中附录*的规定。或用自动电位滴定仪进
行滴定。
同时做空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与
测定试验相同。
*.*.*.*试验数据处理
氯化物含量以氯化钠(****)的质量分数**计,按公式(*)计算:
[(*,**)/****]*
×***%
·(*)
*(*-*。)
式中:
**—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(***/*);
*,—滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(**);
*:—滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(**);
*-氯化钠(****)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(*/***)(*=**.**);
*—试料质量的数值,单位为克(*);
*。-按*.*测得灼烧减量的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不应大于*.**%。
*.*.*汞量法
*.*.*.*原理
见**/*****-****中第*章。
*.*.*.*试剂或材料
*.*.*.*.*硝酸溶液:*+*。
*.*.*.*.*硝酸溶液:*+*。
*.*.*.*.*氢氧化钠溶液:***/*。
*.*.*.*.*硝酸汞标准滴定溶液:*[*/***(**)*·**]=*.*****/*,按**/*****-****中*.*
配制并标定。
*.*.*.*.*漠酚蓝指示液:**/*乙醇溶液。
*.*.*.*.**苯偶氮碳酰耕指示液:**/*乙醇溶液。
*.*.*.*仪器设备
微量滴定管:分度值为*.****或*.****。
*
**/****—****
*.*.*.*试验步骤
*.*.*.*.*参比溶液的制备
,在*****锥形瓶中加****水和*滴漠酚蓝指示液。滴加硝酸溶液(见*.*.*.*.*)至溶液由蓝色
恰变黄色,再过量*滴~*滴。加****苯偶氮碳酰瞬指示液,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由
黄色变为紫红色,记录所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在使用前制备。
*.*.*.*.*试验
称取约**试样,精确到*.***,置于*****锥形瓶中,加****水溶解,加*滴漠酚蓝指示液,滴
加硝酸溶液(见*.*.*.*.*)中和至溶液变为黄色后,再滴加氢氧化钠溶液至呈蓝色,再用硝酸溶液(见
*.*.*.*.*)调至恰呈黄色再过量*滴~*滴。加****苯偶氮碳酰拼指示液,用硝酸汞标准滴定溶液
滴定至溶液由黄色变为与参比溶液(见*.*.*.*.*)相同的紫红色即为终点。
将滴定后的含汞废液保存起来,按**/*****—****中附录*的规定进行处理。
*.*.*.*试验数据处理
氯化物含量以氯化钠(****)的质量分数**计,按公式(*)计算:
**[(*,—***)/****]**×***%
(*)
*(*-*。)
式中:
**——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(***/*);
*,—滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(**);
***—参比溶液制备中所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(**);
*。—按*.*测得灼烧减量的质量分数;
*-试料质量的数值,单位为克(*);
*—氯化钠(****)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(*/***)(*=**.**)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不应大于*.**%。
*.*铁含量的测定
*.*.**,**-菲哆琳分光光度法(仲裁法)
*.*.*.*原理
见**/*****—****中第*章。
*.*.*.*试剂或材料
按**/*****—****中第*章的规定执行。
*.*.*.*仪器设备
按**/*****—****中第*章的规定执行。
*.*.*.*试验步骤
*.*.*.*.*试验溶液的制备
称取约***试样,精确到*.***,置于烧杯中,加少量水润湿,盖上表面血,滴加****盐酸溶液
*
**/****—****
(*+*),煮沸****~****。冷却至室温(必要时过滤),转移至*****容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。
*.*.*.*.*空白试验溶液的制备
量取***(或*.***)盐酸溶液(*+*),置于*****烧杯中,滴加氨水溶液(*+*)中和至中性,并
用精密**试纸检验,备用。
*.*.*.*.*标准曲线的绘制
用移液管移取*.****、*.****、*.****、*.****、*.****、*.****、*.****铁标准溶液
[***溶液含铁(**)****],分别置于*个*****容量瓶中,以下按**/*****-****中*.*进行操
作,从“用水稀释至约****…”开始,使用***或***的比色血绘制标准曲线。
*.*.*.*.*试验
用移液管移取****(或****)试验溶液,置于*****烧杯中。以下与空白试验溶液*并操作,
用氨水溶液(*+*)或盐酸溶液(*+*)调节至**约为*,并用精密**试纸检验。以下按**/*****—
****中*.*进行操作,从“将试液定量转移至*****的容量瓶内…”开始,至“····测定*个试液
(*.*.*)的吸光度”为止。
用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,从标准曲线上查出相应的铁的质量。
*.*.*.*试验数据处理
铁含量以铁(**)的质量分数**计,按公式(*)计算:
*×**-
**(*-*。)(*/***)
×***%(*)
式中:
**——从标准曲线上查出的铁质量的数值,单位为毫克(**);
**试料质量的数值,单位为克(*);
*。—按*.*测得灼烧减量的质量分数;
*—移取的试验溶液体积的数值,单位为毫升(**)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值优等品和*等品不应大于
*.****%,合格品不应大于*.***%。
*.*.*电感耦合等离子体发射光谱法
*.*.*.*原理
试样溶解后,使用电感耦合等离子体发射光谱仪,采用标准曲线法测定试样中的铁含量。
*.*.*.*试剂或材料
*.*.*.*.*硝酸溶液:*+*,用优级纯配制。
*.*.*.*.*硝酸溶液:*+**,用优级纯配制。
*.*.*.*.*铁标准溶液:***溶液含铁(**)*.****。用移液管移取***按**/*****.*配制的铁
标准贮备溶液,置于*****容量瓶中,用硝酸溶液(*+**)稀释至刻度,摇匀。
*.*.*.*.*水:符合**/*****—****规定的*级水。
**/****—****
*.*.*.*仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪(以下简称***-***)。
*.*.*.*试验步骤
*.*.*.*.*试验溶液的制备
称取约**试样,精确至*.****,置于烧杯中,盖上表面血,加硝酸溶液(见*.*.*.*.*)至试样溶解,
转移至****容量瓶中,用硝酸溶液(见*.*.*.*.*)稀释至刻度,摇匀。
*.*.*.*.*标准曲线溶液的制备
用移液管分别移取*.****、*.****、*.****、*.****、*.****、*.****铁标准溶液,置于*个
****容量瓶中,用硝酸溶液(见*.*.*.*.*)稀释至刻度,摇匀。
*.*.*.**试验
使用***-***,于***.*****测定波长处,将标准曲线溶液、试验溶液分别导人***-***进样系
统,测定标准曲线溶液和试验溶液中铁元素的发射强度。以标准曲线溶液中铁的质量浓度(**/*)为横
坐标,对应的发射强度为纵坐标绘制标准曲线。根据试验溶液产生的发射强度,从标准曲线上查出铁的
质量浓度(**/*)。
*.*.*.*试验数据处理
铁(**)含量以质量分数*,计,按公式(*)计算:
*=*×*.**×**
×***%(*)
*(*-*.)
式中:
*由标准曲线查出的试验溶液中铁质量浓度的数值,单位为毫克每升(**/*);
*
*—试料质量的数值,单位为克(*);
*。—按*.*测得灼烧减量的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,*次平行测定结果的绝对差值优等品和*等品不应大
于*.****%,合格品不应大于*.***%。
*.*硫酸盐含量的测定
*.*.*硫酸锁重量法(仲裁法)
*.*.*.*原理
溶解试样并分离不溶物,在稀盐酸介质中使硫酸盐沉淀为硫酸锁,将得到的沉淀进行分离,在
***℃士**℃下灼烧后称量。
*.*.*.**试剂或材料
*.*.*.*.*氨水。
*.*.*.*.*盐酸溶液:*+*。
*.*.*.*.*
氯化锁溶液:****/*。
*.*.*.*.*硝酸银溶液:**/*。用少量水溶解*.**硝酸银,加****硝酸溶液(*+*),用水稀释至
*
**/****—****
*****,摇匀。
*.*.*.*.*甲基橙指示液:**/*。
*.*.*.*仪器设备
高温炉:温度能控制在***℃士**℃。
*.*.*.*试验步骤
称取约***试样,精确至*.***,置于烧杯中,加****水,搅拌,滴加****盐酸溶液中和试料并
使之酸化,用中速定量滤纸过滤并洗涤。滤液收集于烧杯中,控制试验溶液体积约*****。滴加*滴
甲基橙指示液,用氨水中和后再加***盐酸溶液酸化,煮沸,在不断搅拌下滴加****氯化锁溶液(约
***加完),在不断搅拌下继续煮沸****。在沸水浴上放置**,停止加热,静置**,用慢速定量滤纸
过滤,用热水洗涤沉淀直到取****滤液与***硝酸银溶液混合,****后仍保持透明为止。
将滤纸连同沉淀移人预先在***℃士**℃下灼烧至质量恒定的瓷坩蜗中,灰化后移人高温炉内,
于***℃士**℃下灼烧至质量恒定。
*.*.*.*试验数据处理
硫酸盐含量以硫酸根(**)的质量分数*计,按公式(*)计算:
**×*.****
×***%(*)
*(*)*×(*-*)
式中:
**—灼烧后硫酸锁质量的数值,单位为克(*);
*.****—硫酸锁换算为硫酸根的系数;
***试料质量的数值,单位为克(*);
*。按*.*测得灼烧减量的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不应大于*.***%。
*.*.*硫酸锁比浊法
*.*.*.*原理
在微酸性介质中,用氯化锁沉淀硫酸根离子,与硫酸锁标准比浊液比较。
*.*.*.*试剂或材料
*.*.*.*.*氯化锁溶液:****/*。
*.*.*.*.**硫酸盐标准溶液:***含有*.***硫酸根(**)。用移液管移取****,按**/*****.*
配制的硫酸盐标准贮备溶液,置于*****容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
*.*.*.*.*酚酥指示液:***/*乙醇溶液。
*.*.*.*试验步骤
试料管:称取*.***±*.***试样,置于*****烧杯中,加****水和*滴酚酚指示液,滴加盐酸
溶液(见*.*.*.*.*)至溶液变色并过量***,煮沸****,冷却至室温(必要时过滤),移人****比色
管中。
标准管:同时根据试料中硫酸盐含量,分别取*份~*份硫酸盐标准溶液,分别置于****比色管
中,每份间隔相差*.***(根据试料中硫酸盐含量,可适当缩小或扩大间隔)。分别加入****水、
*
**/****-****
***盐酸溶液(见*.*.*.*.*)。
在试料管及标准管中同时加入***氯化锁溶液,加水至刻度,摇匀。置于**℃~**℃水浴中放
置*****。以黑色为衬底,打开比色管塞,从轴向比较标准管和试料管的浊度。
取与试料管浊度相当的标准管中的硫酸盐的量进行计算。当试料管浊度介于*支标准管浊度之间
时,按*标准管中硫酸盐量的平均值进行计算。
*.*.*.*试验数据处理
硫酸盐含量以硫酸根(***)的质量分数*计,按公式(*)计算:
*:×**=*
*=**(*-*)×***%*)
式中:
**——与试料管浊度相当的标准管中硫酸盐(以**计)质量的数值,单位为毫克(**);
*—*试料质量的数值,单位为克(*);
*。-按*.*测得灼烧减量的质量分数。
*.*水不溶物含量的测定
*.*.*酸洗石棉古氏塔蜗法(仲裁法)
*.*.*.*原理
试样溶于**℃的水中,将不溶物经过滤、洗涤、干燥后称量。
*.*.*.*试剂或材料
*.*.*.*.*酚酥指示液:***/*。
*.*.*.*.*酸洗石棉:取适量酸洗石棉置于烧杯中,浸泡于盐酸溶液(*+*)中,煮沸*****,用布氏漏斗
过滤并用水洗至中性。再用无水碳酸钠溶液(****/*)浸泡并煮沸*****,用布氏漏斗过滤,用水洗至
中性,并用酚酚指示液进行检验,置于烧杯中加水调成糊状,备用。
*.*.*.*仪器设备
*.*.*.*.*古氏甘蜗:容量****。
*.*.*.*.*电热恒温干燥箱:温度能控制在***℃±*℃。
*.*.*.*试验步骤
*.*.*.*.*古氏甘蜗的制备
将古氏甘蜗置于抽滤瓶上,在筛板上下各均匀铺*层酸洗石棉,边抽滤边用平头玻璃棒压紧,每层
厚约***。用**℃士*℃的水洗涤至滤液中不含石棉纤维。将古氏增璃置于电热恒温干燥箱中,于
***℃士*℃下干燥后称量。重复洗涤、干燥步骤至质量恒定。
*.*.*.*.*试验
称取***~***试样,精确至*.***,置于烧杯中,加入*****~*****约**℃的水使试样溶
解,保持溶液温度在**℃士*℃。用已质量恒定的古氏甘蜗过滤,用**℃±*℃的水洗涤不溶物,直至
在****洗涤液与****水中加*滴酚酚指示液后所呈的颜色*致为止。取下古氏坩蜗置于***℃士
*℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
**
**/****—****
*.*.*.*试验数据处理
水不溶物以质量分数**计,按公式(**)计算:
*-**
**=(**)*(*-=)×***%
式中:
**干燥的古氏坩蜗和水不溶物质量的数值,单位为克(*);
**——干燥的古氏坩蜗质量的数值,单位为克(*);
*—试料质量的数值,单位为克(*);
*。—按*.*测得灼烧减量的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值优等品和*等品不应大于
*.***%,合格品不应大于*.***%。
*.*.*微孔过滤膜法
*.*.*.*原理
试样溶于**℃的水中,将不溶物经过滤、洗涤、干燥后称量。
*.*.*.**试剂或材料
酚酥指示液:***/*乙醇溶液。
*.*.*.*仪器设备
*.*.*.*.*膜式过滤装置:******。
*.*.*.*.*微孔过滤膜:亲水聚*氟乙烯材质,孔径为*.****,直径为**.**~****。
*.*.*.*.*电热恒温干燥箱:温度能控制在***℃士*℃。
*.*.*.*试验步骤
微孔过滤膜放人称量瓶中,置于电热恒温干燥箱中,于***℃士*℃干燥至质量恒定,精确
至*.*****。
称取***~***试样,精确至*.***,置于烧杯中,用约*****~*****水(约**℃)溶解,维持
试验溶液温度在**℃士*℃。将微孔过滤膜与膜式过滤装置组装在*起,过滤试验溶液。用**℃±
*℃水洗涤不溶物,直至在****洗涤液与****水中加*滴酚酚指示液后所呈的颜色*致为止。将
微孔过滤膜小心取下放人原称量瓶中,于***℃士*℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
*.*.*.*试验数据处理
水不溶物含量以质量分数**计,按公式(**)计算:
**=*
**=×***%…(**)
*(*-*。)
式中:
*。—干燥的称量瓶、微孔过滤膜和不溶物质量的数值,单位为克(*);
**—干燥的称量瓶和微孔过滤膜质量的数值,单位为克(*);
*—试料质量的数值,单位为克(*);
*。—按*.*测得灼烧减量的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,*次平行测定结果的绝对差值优等品和*等品不应大
**
**/****—****
于*.***%,合格品不应大于*.***%。
*.*灼烧减量的测定
*.*.*原理
试样在***℃~***℃下加热至质量恒定。加热时失去游离水分和由碳酸氢钠分解的水和*氧化
碳,计算灼烧减量。
*.*.*仪器设备
*.*.*.*称量瓶:****×****。或瓷坩蜗,容量约****。
*.*.*.*电热恒温干燥箱或高温炉:温度能控制在***℃~***℃。
*.*.*试验步骤
称取约**试样,精确到*.*****,置于预先于***℃~***℃下加热至质量恒定的称量瓶或瓷
蜗中,放人电热恒温干燥箱或高温炉内,于***℃~***℃下加热至质量恒定。
*.*.*试验数据处理
灼烧减量以质量分数*。计,按公式(**)计算:
***×***%
*。(**)
*
式中:
*:—试料和称量瓶(或瓷坩蜗)质量的数值,单位为克(*);
*。干燥的试料和称量瓶(或瓷坩埚)质量的数值,单位为克(*);
*-*试料质量的数值,单位为克(*)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不应大于*.**%。
*.*堆积密度的测定
*.*.*原理
将定量的试料通过圆锥形漏斗,进人*已知容量的圆柱形料罐中,测定装满料罐所需试料的质量。
*.*.**仪器设备
堆积密度的测定装置示意图如图*所示。
**
**/****—****
单位为毫米
***
**
****
标引序号说明:
*料;
***支架;
*—漏斗。
图*堆积密度测定装置示意图
*.*.*试验步骤
*.*.*.*料罐体积的测定
将料罐洗净、晾干,盖上玻璃片,称取料罐和玻璃片的质量,小心将水倒人料罐中,近满时用滴管加
人水至全满,盖上玻璃片,用滤纸吸干料罐及玻璃片外部的水,玻璃片与料罐中水之间应无气泡。再称
量料罐和玻璃片的质量。
料罐容量***,单位为毫升(**),按公式(**)计算:
*******
**=…(**)
*水
式中:
***-灌满水的料罐及玻璃片质量的数值,单位为克(*);
**—未灌水的料罐及玻璃片质量的数值,单位为克(*);
*水———纯水密度的数值,单位为克每毫升(*/**),近似为**/**。
料罐容量每年应至少校准*次。
*.*.*.*试验
按图*所示安装好堆积密度测定装置。称取料罐质量,精确至**。关好漏斗下底,将试样自然倒
满,用直尺刮去高出部分,放好已知质量的料罐,打开漏斗下底,使试料全部自动流人料罐中,用直尺刮
去高出部分,且刮平前不应移动料罐,称量试料和料罐的质量,精确至**。
**
**/****—****
*.*.*试验数据处理
堆积密度以单位体积的质量*计,单位为克每毫升(*/**),按公式(**)计算:
*******
**=(**)***
式中:
****料罐和试料质量的数值,单位为克(*);
****—料罐质量的数值,单位为克(*);
****料罐容量的数值,单位为毫升(**)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不应大于*.***/**。
*.**粒度的测定
*.**.*仪器设备
*.**.*.*试验筛:***×**—*.**/*.*****/*****.*—****和***×***.**/*.****/*****.*—****,
附有筛底及筛盖。
*.**.*.*振筛机。
*.**.*试验步骤
称取约***试样,精确至*.**。放人装好筛底的试验筛中,盖好筛盖,手工水平振筛****,每分
钟振动**次,或以振筛机筛分****,称取筛余物质量,精确至*.**。
*.**.*试验数据处理
筛余物以质量分数**计,按公式(**)计算:
*****%
*:·(**)
*
式中:
**——筛余物质量的数值,单位为克(*);
*—试料质量的数值,单位为克(*)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:*****筛余物不应大于
*%;*.****筛余物不应大于*.*%。
*检验规则
*.*型式检验和出厂检验应符合下列规定。
*)型式检验项目应为第*章规定的所有指标项目,除有下列情况之*时应进行型式检验外,正常
情况下每*个月应至少进行*次型式检验:
*更新关键设备和生产工艺;
*主要原料有变化;
*停产又恢复生产;
*与上次型式检验有较大的差异;
*合同规定。
*)出厂检验项目应为第*章规定的总碱量(以*基计)、总碱量(以湿基计)、氯化钠含量、铁含量、
水不溶物含量、堆积密度和粒度*项指标,检验时应逐批进行。
**
**/****-****
*.*出厂检验时,应选取生产条件基本相同,同*天生产的同*级别的产品为*批。
*.*按**/*****中的规定确定采样单元数。将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的*/*处
采样。将采出的样品混匀,用*分法缩分至轻质碳酸钠不少于****,重质碳酸钠不少于*****。将所
采样品分装于*个清洁、干燥的容器中,密封。粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采
样日期和采样者姓名。*份用于检验,另*份保存备查,保存时间宜由生产企业根据实际需要确定。
*.*当检验结果存在不符合第*章规定的指标要求时,应重新自*倍量的包装袋中采样进行复验,复
验结果即使只有*项指标不符合时,则整批产品为不合格。
*.*采用**/*****规定的数值修约值比较法判定检验结果是否符合第*章规定的指标。
*标志、标签
*.*工业碳酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志,内容应至少包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、
类别、等级、批号或生产日期、本文件编号和**/****—****中第*章规定的“怕雨”标志。
*.*每批出厂的工业碳酸钠都应附有质量证明书,内容应至少包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含
量、类别、等级、批号或生产日期、产品质量符合本文件的证明和本文件编号。
**包装、运输、贴存
**.*工业碳酸钠应采用以下包装方式:
*)双层包装:外包装采用塑料编织袋,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,每袋净含量****或
*****
*)单层包装:采用复合塑料编织袋,每袋净含量****或****;
*)集装袋包装:采用集装袋包装,每袋净含量*******
*)用户有特殊要求时可协商。
**.*工业碳酸钠内袋包装时应将袋内空气排出,袋口用尼龙绳扎紧,或用与其相当的其他方式封口。
外袋应牢固缝合或热合封口。
**.*工业碳酸钠在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮,不应与酸性物质混运。
**.*工业碳酸钠应贮存于阴凉、干燥处,防止雨淋、受潮、日晒、受热,不应与酸性物质混贮。